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Rapports annuels

Les faits marquants

Ce qui suit est tiré, pour l'essentiel, des 19 premiers rapports annuels de l'ILL.

Les débuts du service cryogénie

1969

  • Recrutement de Gabriel Prati, technicien TBT

1970

  • La direction note le retard pris sur la constitution d'un groupe Environnement échantillon.
  • J. Kalus étudie un cryostat pour l'étude des phonons en fonction de la température.

1971 - l'année de la première divergence du réacteur

  • Recrutement de Serge Pujol, technicien de la société TBT.
  • Recrutement de Dominique Brochier (Thésard CNRS/CRTBT).
  • Fin 1971 la cryogénie compte : 1 ingénieur et 3 techniciens.
  • Commande de cryostats commerciaux en France et en Allemagne, sans autre précision. Il s'agit sans doute de THOR, de Air Liquide/TBT et ou de SBT (France); Stoehr (Allemagne).
  • L'ILL n'a pas encore de dispositif de récupération de l'hélium et travaille donc à gaz perdu.

1er atelier de cryogénie, on parle déjà de dilution

1972

  • Création d'un atelier de cryogénie.
    Klaus Gobrecht note que la cryogénie est alors rattachée au service réacteur et a ses bureaux au 4ème étage de l'ILL4. Plus tard Mossbauer créera un service "Environnement échantillon" regroupant cryogéniehautes températureshautes pressionschamps intenses et qui sera rattaché au département "Instruments" (J.-C. Faudou), puis à EDEX (D. Wheeler).
  • Serge Pujols construit le 1er cryostat de l'ILL au CEA/SBT pour Anne Ermolieff.
  • Commande de 3 cryostats hélium à température fixe et de 6 à température variable.
  • Mise en place de l'infrastructure de distribution de N2 liquide (oct 72: réservoir de 2800 litres dans le hall de guides) et d'hélium liquide (10 réservoirs de 100 litres).
  • Contrat avec le CENG et le CNRS pour la fourniture d'hélium liquide.
  • Construction de la récupération hélium (sept 1972).

Les premiers pas du célèbre cryostat orange

1975

  • Klaus Gobrecht (thésard du CRTBT) est embauché en avril 1975 par Yves Droulers (1er chef du réacteur) pour épauler Dominique Brochier.
  • 34 cryostats commerciaux sont opérationnels mais seulement 6 sont "full range variable temperature".
  • Le cryostat à dilution acheté au CNRS atteint 0,055 K.
  • 6 mois de développement pour la création d'un "Full range (1.5-300 K) variable cryostat, top access, light, small, with very large holding time, easy to operate". C'est la naissance de ce qui deviendra le célèbre cryostat orange.

1976

  • 43 cryostats commerciaux sont opérationnels.
  • Le cryostat orange fait ses preuves mais son appellation manque encore de concision : "The 1.5 to 300 K variable temperature cryostat, with access to the sample from above, lightweight, compact and with a very long holding time (5 days) offers high speed of temperature variation and sufficient stability (< 0.01 K)"... Ouf !
    Pourtant le service cryogénie a encore des doutes sur son avenir : "It should, however, not be forgotten that there are on the market closed circuit cooling machines which are very reliable and permit temperatures of 8 to 10 K to be obtained. These machines do not consume any cryogenic liquid and their cost is thus recovered in less than 2 years."
  • Dilution (T < 1 K) : les développements sont arrêtés à cause de la mort de Gabriel Prati dans un accident d'avion de tourisme au Pas de la Coche.
  • cryoréfrigérateur : D9 est équipé d'un Displex simple étage atteignant 45 K, permettant ainsi de mesurer des structures cristallines jusqu'à 50 K en conditions réelles de mesure.

Les débuts des cryoréfrigérateurs

1977

  • l'ILL a 48 cryostats (1.45 cryostat par instrument) et on s'approche donc de l'objectif de 50 mentionné dans le rapport de 1973.
  • 70% des expériences font appel à un cryostat.
  • Les "cryostats ILL" (pas encore appelés "orange"), tout le monde en veut mais il n'y en a encore que 5 !
  • Première mention de "Close-circuit refrigerators". Ils atteignent seulement 9-10 K et sont boudés par les scientifiques. C'est à cette époque que Mogens Lehmann en installe un sur le diffractomètre D9
  • Nouveaux techniciens pour les TBT (Jean-Louis Ragazzoni bientôt épaulé par Peter Suttling). Le cryostat à dilution, modifié et amélioré, marche à nouveau.

Les cryoaimants font leur apparition

1978

  • l'ILL a maintenant 50 cryostats dont 10 sont des cryoréfrigérateurs
  • Cryostats à dilution: "Measurements at very low temperature are now, if not easy, at least possible, thanks to the efforts made since 1977"
  • Un premier cryoaimant (bobine supraconductrice) de 5 Tesla a été acheté. Un cryoaimant de 10 Tesla est commandé. Un technicien à plein temps est affecté à ce matériel (Peter Suttling).
  • L'impédance calibrée qui mesure le flot d'hélium est intégrée à l'aiguille de la vanne froide. Son nettoyage passe de 24-48 h à quelques minutes.
  • D10 : nouveau cryostat à circulation d'hélium permettant de couvrir la gamme de température de 4 K à 300 K et cela sans restriction angulaire. Pour minimiser les pertes thermiques, le capillaire dans lequel circule l'hélium est suspendu magnétiquement au sein du tube de transfert.

1980

  • Programme pour introduire 10 cryostats orange par an.
  • Développement d'un système de changement d’échantillon sans arrêter le cryoréfrigérateur Displex.

L'invention des inserts à dilution

1981

  • Première évocation de "3He systems" atteignant 0,5 K, les inserts à dilution de Karl Neumaier.
  • Cryostat orange : signature d'un contrat de fabrication sous licence avec AS Scientific.

1982

  • L'accent est mis sur les “pocket dilution cryostats” de Neumaier, compatibles avec les cryostats orange et atteignant 40 mK.
  • Mise en test d'une source de neutrons ultra froids à hélium superfluide à 5 K.

Changement rapide d'échantillon

1983

  • Cryostats à dilution rapide à chargement par le bas (ILL-CRTBT). 1er modèle à échangeur simple, il donne 55 mK en 3 heures. Un 2ème modèle doté d'un échangeur amélioré devrait permettre 10 mK en 5 heures.
  • Les “close helium circuit” jusqu'alors donnés pour T=10 K sont maintenant crédités de T=12 K ce qui est plus réaliste.

1984

  • Cryofour orange : le même cryostat couvre la gamme de température 1,5 K à 500 K.
  • Nouveaux joints aluminium-acier inox.

1985

  • Cryostat à dilution rapide ILL-CRTBT : l’objectif de 10 mK en 5 heures est atteint
  • 5 inserts à dilution “Neumaier” ont été construits (2 pour le NIST, 1 pour le Rutherford, 2 pour l’ILL).
  • Forte demande de TBT. L’ILL est obligé d’emprunter au CRTBT une dilution et son opérateur.
  • Prototype de contrôle automatique de la vanne froide.

1986

  • Les TBT sont de plus en plus demandées (263 jours de mesures).
  • Grâce au changement rapide d’échantillon, jusqu’à 3 échantillons ont pu être mesurés la même semaine.

CRYOPAD, une nouvelle spectroscopie

1987

  • Première évocation de CRYOPAD pour lequel un cryostat spécial est construit et testé.

1988

  • Projet Godfrin (le futur DRILL) : cryostat à dilution de forte puissance. Il a été testé à 20 mK.
  • Nouveau cryostat à circulation d'hélium pour D10. Un 1er fonctionne en routine. Un second couvrira la domaine de températures de 1,7 K à 573 K.
  • L'amélioration des cryostats se poursuit : nouvelle vanne froide, nouvelle vanne 3 voies, nouvelle vanne de sécurité

1989

  • CRYOPAD (Cryogenic Polarization Analysis Device), le polarimètre en champ nul, entre en fonctionnement.
  • Développement avec le CRTBT d’un cryostat à dilution insensible à la gravité. Un cryostat pour D10 démarre.
  • Projet Godfrin (le futur DRILL) : le cryostat a atteint 5 mK.

1990

  • Vanne froide automatique à commande pneumatique. Un pas de plus vers l'automatisation des cryostats à hélium liquide.