Rapports annuels
Les faits marquants
Ce qui suit est tiré, pour l'essentiel, des 19 premiers rapports annuels de l'ILL.
Les débuts du service cryogénie
1969
- Recrutement de Gabriel Prati, technicien TBT
1970
- La direction note le retard pris sur la constitution d'un groupe Environnement échantillon.
- J. Kalus étudie un cryostat pour l'étude des phonons en fonction de la température.
1971 - l'année de la première divergence du réacteur
- Recrutement de Serge Pujol, technicien de la société TBT.
- Recrutement de Dominique Brochier (Thésard CNRS/CRTBT).
- Fin 1971 la cryogénie compte : 1 ingénieur et 3 techniciens.
- Commande de cryostats commerciaux en France et en Allemagne, sans autre précision. Il s'agit sans doute de THOR, de Air Liquide/TBT et ou de SBT (France); Stoehr (Allemagne).
- L'ILL n'a pas encore de dispositif de récupération de l'hélium et travaille donc à gaz perdu.
1er atelier de cryogénie, on parle déjà de dilution
1972
- Création d'un atelier de cryogénie.
Klaus Gobrecht note que la cryogénie est alors rattachée au service réacteur et a ses bureaux au 4ème étage de l'ILL4. Plus tard Mossbauer créera un service "Environnement échantillon" regroupant cryogénie, hautes températures, hautes pressions, champs intenses et qui sera rattaché au département "Instruments" (J.-C. Faudou), puis à EDEX (D. Wheeler). - Serge Pujols construit le 1er cryostat de l'ILL au CEA/SBT pour Anne Ermolieff.
- Commande de 3 cryostats hélium à température fixe et de 6 à température variable.
- Mise en place de l'infrastructure de distribution de N2 liquide (oct 72: réservoir de 2800 litres dans le hall de guides) et d'hélium liquide (10 réservoirs de 100 litres).
- Contrat avec le CENG et le CNRS pour la fourniture d'hélium liquide.
- Construction de la récupération hélium (sept 1972).
Les premiers pas du célèbre cryostat orange
1975
- Klaus Gobrecht (thésard du CRTBT) est embauché en avril 1975 par Yves Droulers (1er chef du réacteur) pour épauler Dominique Brochier.
- 34 cryostats commerciaux sont opérationnels mais seulement 6 sont "full range variable temperature".
- Le cryostat à dilution acheté au CNRS atteint 0,055 K.
- 6 mois de développement pour la création d'un "Full range (1.5-300 K) variable cryostat, top access, light, small, with very large holding time, easy to operate". C'est la naissance de ce qui deviendra le célèbre cryostat orange.
1976
- 43 cryostats commerciaux sont opérationnels.
- Le cryostat orange fait ses preuves mais son appellation manque encore de concision : "The 1.5 to 300 K variable temperature cryostat, with access to the sample from above, lightweight, compact and with a very long holding time (5 days) offers high speed of temperature variation and sufficient stability (< 0.01 K)"... Ouf !
Pourtant le service cryogénie a encore des doutes sur son avenir : "It should, however, not be forgotten that there are on the market closed circuit cooling machines which are very reliable and permit temperatures of 8 to 10 K to be obtained. These machines do not consume any cryogenic liquid and their cost is thus recovered in less than 2 years." - Dilution (T < 1 K) : les développements sont arrêtés à cause de la mort de Gabriel Prati dans un accident d'avion de tourisme au Pas de la Coche.
- cryoréfrigérateur : D9 est équipé d'un Displex simple étage atteignant 45 K, permettant ainsi de mesurer des structures cristallines jusqu'à 50 K en conditions réelles de mesure.
Les débuts des cryoréfrigérateurs
1977
- l'ILL a 48 cryostats (1.45 cryostat par instrument) et on s'approche donc de l'objectif de 50 mentionné dans le rapport de 1973.
- 70% des expériences font appel à un cryostat.
- Les "cryostats ILL" (pas encore appelés "orange"), tout le monde en veut mais il n'y en a encore que 5 !
- Première mention de "Close-circuit refrigerators". Ils atteignent seulement 9-10 K et sont boudés par les scientifiques. C'est à cette époque que Mogens Lehmann en installe un sur le diffractomètre D9
- Nouveaux techniciens pour les TBT (Jean-Louis Ragazzoni bientôt épaulé par Peter Suttling). Le cryostat à dilution, modifié et amélioré, marche à nouveau.
Les cryoaimants font leur apparition
1978
- l'ILL a maintenant 50 cryostats dont 10 sont des cryoréfrigérateurs
- Cryostats à dilution: "Measurements at very low temperature are now, if not easy, at least possible, thanks to the efforts made since 1977"
- Un premier cryoaimant (bobine supraconductrice) de 5 Tesla a été acheté. Un cryoaimant de 10 Tesla est commandé. Un technicien à plein temps est affecté à ce matériel (Peter Suttling).
- L'impédance calibrée qui mesure le flot d'hélium est intégrée à l'aiguille de la vanne froide. Son nettoyage passe de 24-48 h à quelques minutes.
- D10 : nouveau cryostat à circulation d'hélium permettant de couvrir la gamme de température de 4 K à 300 K et cela sans restriction angulaire. Pour minimiser les pertes thermiques, le capillaire dans lequel circule l'hélium est suspendu magnétiquement au sein du tube de transfert.
1980
- Programme pour introduire 10 cryostats orange par an.
- Développement d'un système de changement d’échantillon sans arrêter le cryoréfrigérateur Displex.
L'invention des inserts à dilution
1981
- Première évocation de "3He systems" atteignant 0,5 K, les inserts à dilution de Karl Neumaier.
- Cryostat orange : signature d'un contrat de fabrication sous licence avec AS Scientific.
1982
- L'accent est mis sur les “pocket dilution cryostats” de Neumaier, compatibles avec les cryostats orange et atteignant 40 mK.
- Mise en test d'une source de neutrons ultra froids à hélium superfluide à 5 K.
Changement rapide d'échantillon
1983
- Cryostats à dilution rapide à chargement par le bas (ILL-CRTBT). 1er modèle à échangeur simple, il donne 55 mK en 3 heures. Un 2ème modèle doté d'un échangeur amélioré devrait permettre 10 mK en 5 heures.
- Les “close helium circuit” jusqu'alors donnés pour T=10 K sont maintenant crédités de T=12 K ce qui est plus réaliste.
1984
- Cryofour orange : le même cryostat couvre la gamme de température 1,5 K à 500 K.
- Nouveaux joints aluminium-acier inox.
1985
- Cryostat à dilution rapide ILL-CRTBT : l’objectif de 10 mK en 5 heures est atteint
- 5 inserts à dilution “Neumaier” ont été construits (2 pour le NIST, 1 pour le Rutherford, 2 pour l’ILL).
- Forte demande de TBT. L’ILL est obligé d’emprunter au CRTBT une dilution et son opérateur.
- Prototype de contrôle automatique de la vanne froide.
1986
- Les TBT sont de plus en plus demandées (263 jours de mesures).
- Grâce au changement rapide d’échantillon, jusqu’à 3 échantillons ont pu être mesurés la même semaine.
CRYOPAD, une nouvelle spectroscopie
1987
- Première évocation de CRYOPAD pour lequel un cryostat spécial est construit et testé.
1988
- Projet Godfrin (le futur DRILL) : cryostat à dilution de forte puissance. Il a été testé à 20 mK.
- Nouveau cryostat à circulation d'hélium pour D10. Un 1er fonctionne en routine. Un second couvrira la domaine de températures de 1,7 K à 573 K.
- L'amélioration des cryostats se poursuit : nouvelle vanne froide, nouvelle vanne 3 voies, nouvelle vanne de sécurité
1989
- CRYOPAD (Cryogenic Polarization Analysis Device), le polarimètre en champ nul, entre en fonctionnement.
- Développement avec le CRTBT d’un cryostat à dilution insensible à la gravité. Un cryostat pour D10 démarre.
- Projet Godfrin (le futur DRILL) : le cryostat a atteint 5 mK.
1990
- Vanne froide automatique à commande pneumatique. Un pas de plus vers l'automatisation des cryostats à hélium liquide.