Structures à grande échelle

Trois instruments SANS exploités par l’ILL (D11, D22 et D33), complétés par le CRG français SAM, servent à déterminer des structures nanométriques à microscopiques, sur une échelle de longueur allant de 1 nanomètre à environ 1 micron. D16 peut aussi être utilisé pour le SANS. Ces instruments sont optimisés pour différents types d’études scientifiques : par exemple la matière molle sur D11, la biologie sur D22 et le magnétisme sur D33. La variation de contraste fondée sur la substitution isotopique (normalement de l’hydrogène par du deutérium) est largement utilisée dans les études de matière molle et de biologie ; un soutien à la deutération est possible.

D11 (depuis 1972) sert une grande variété de domaines scientifiques, de la matière molle à la biologie, en passant par la physique de la matière condensée. Cet instrument, intensément utilisé depuis toujours pour la recherche sur la matière molle et en biologie, est constamment amélioré pour le domaine de la matière molle condensée et offre une grande variété d’environnements d’échantillon possibles. L’option à bas q de cet instrument de 75 m est unique (grand détecteur, grandes distances de détecteur et de collimation, grandes longueurs d’onde). Grâce à la plus longue distance échantillon-détecteur, de 39 m, D11 peut atteindre des valeurs de q basses avec de courtes longueurs d’onde, évitant ainsi les problèmes de diffusion multiple qui surviennent avec de grandes longueurs d’onde. La gamme de q couverte par D11 jusqu’à présent s’étend sur la gamme de q du SANS classique et sur celle du V-SANS.

D22 (depuis 1994) est l’instrument SANS au flux le plus élevé au monde et reste la référence pour les nouveaux développements. Ses deux détecteurs permettent de couvrir en une seule fois une large gamme de q, pour les études de cinétique. Son flux élevé permet le développement de la microfluidique et des mesures sur de petits volumes d’échantillon. Les nouvelles options de D22, avec faisceau blanc et dispersion en longueur d’onde accrue (en inclinant le sélecteur), offrent davantage de flux, ce qui profite aux études cinétiques rapides, comme le stopped-flow, la rhéologie résolue en temps ou TISANE, pour n’en citer que quelques-unes.

D33 (depuis 2012) est un instrument très modulable qui combine la plupart des options possibles pour le SANS : mode SANS conventionnel avec faisceau monochromatique grâce à un sélecteur de vitesse ; mode TOF offrant une gamme dynamique de q élargie et une résolution en longueur d’onde flexible ; TOF-GISANS (sans qu’il soit nécessaire de faire varier l’angle d’incidence, ce qui est favorable, par exemple, pour les systèmes magnétiques alignés) ; neutrons polarisés et analyse de spin au 3He ; grande surface d’échantillon permettant d’installer des environnements d’échantillon volumineux ou à très haut champ.

SAM (depuis 2024) est le dernier ajout à la gamme d’instruments SANS de l’ILL. Il a été installé pour compenser la perte de quatre instruments SANS après l’arrêt définitif du réacteur Orphée en 2019. Géré par le Laboratoire Léon Brillouin (LLB), SAM sert à la fois les communautés scientifiques de l’ILL et celles de la France pour sonder la matière molle et condensée à des échelles de longueur comprises entre 1 et 100 nm. Ses principaux atouts comprennent des capacités de polarisation avancées qui, associées à sa conception compacte et à une vaste zone d’environnement d’échantillon, le rendent particulièrement adapté à l’étude du magnétisme et à la séparation de la diffusion cohérente et incohérente dans les matériaux hydrogénés.

Un aperçu des paramètres des instruments est proposé dans le tableau ci-dessous pour vous aider à choisir l’instrument le plus adapté. En cliquant sur un instrument, vous accédez directement à sa page dédiée, où vous trouverez davantage d’informations, notamment des faits marquants scientifiques et les coordonnées des responsables de l’instrument.

Une vidéo sur le SANS pour suivre la description, la répartition et l’évolution des microstructures.

Deux réflectomètres publics complémentaires sont des instruments de référence mondiale pour l’étude des couches minces aux interfaces (échelles de longueur de 0,5 à 500 nm perpendiculairement à la surface et de 1 à 50 microns dans le plan), avec des performances jusqu’ici inégalées et certaines caractéristiques uniques.

D17 (réflectomètre dédié depuis 2000) a une géométrie d’échantillon verticale, peut fonctionner à la fois en mode TOF et en mode monochromatique, et offre l’option d’analyse de polarisation. Il dispose de la plus large gamme de q accessible pour une machine TOF (0,002-2 Å⁻¹) et peut fournir des données exploitables, dans des conditions optimisées, avec des temps de mesure descendant jusqu’à 120 ms.

FIGARO (depuis 2009), réflectomètre TOF aux performances similaires à D17 en termes de flux mais avec une géométrie d’échantillon horizontale, est spécialisé dans les problèmes scientifiques de la matière molle, de la chimie, de la physique et de la biologie, ainsi que dans les interfaces liquides libres et confinées. Ses domaines d’intérêt comprennent la biophysique (par exemple les interactions ADN/lipides), l’environnement (changement climatique), la santé (pollution et nanotoxicologie) et la science de la formulation (mélanges polymères/tensioactifs). FIGARO est un instrument puissant et unique, qui combine un réglage souple du flux par rapport à la résolution, un flux élevé sur une source de réacteur optimisée pour les mesures cinétiques, et une option de temps de vol en réflexion vers le bas. Cette dernière caractéristique se révèle particulièrement efficace dans les développements récents pour les interfaces liquide/liquide et la rhéologie de surface.

SuperADAM, réflectomètre monochromatique à géométrie d’échantillon verticale et option de polarisation, est un instrument CRG destiné avant tout à l’usage de la communauté suédoise. Outre l’instrument lui-même, le projet SuperADAM héberge plusieurs actions d’éducation, de formation et de sensibilisation visant à promouvoir les méthodes existantes et à encourager de nouvelles méthodes de recherche neutronique au sein de la communauté scientifique suédoise. SuperADAM dispose d’une grande variété d’optiques de faisceau incident, dont deux monochromateurs, d’une vaste zone expérimentale et d’une conception modulaire qui lui apporte de la souplesse.

Le diffractomètre quasi-Laue LADI-III sert à des études de diffraction neutronique sur monocristal, à haute résolution (1,5 – 2,5 Å), de macromolécules biologiques telles que les protéines ou les acides nucléiques. Il fournit des informations uniques sur l’hydrogène, complémentaires de celles de la cristallographie aux rayons X. Localiser les positions des atomes d’hydrogène/deutérium (H/D) et des protons/deutérons (H⁺/D⁺) révèle des informations importantes sur la protonation, les liaisons hydrogène et l’hydratation. Ces détails permettent de mieux comprendre la fonction spécifique d’une macromolécule, par exemple les voies réactionnelles des enzymes, et peuvent contribuer à la conception de médicaments guidée par la structure. En raison du faible flux, même sur les sources de neutrons les plus intenses, la cristallographie neutronique des macromolécules a historiquement été une technique limitée par l’intensité, nécessitant de très grands volumes de cristaux et de longs temps d’acquisition. Au fil des ans, cependant, LADI-III a connu plusieurs améliorations qui ont considérablement réduit à la fois les volumes de cristaux requis et les temps de collecte des données.

Pour étendre les capacités de l’ILL en matière d’expériences de cristallographie neutronique des macromolécules, un second diffractomètre quasi-Laue, DALI, a été mis en service sur H141 dans le cadre du programme Endurance de l’ILL. DALI utilise un sélecteur de vitesse des neutrons, qui offre à la fois une meilleure transmission et une largeur de bande plus étroite (δλ/λ ~ 10 %) que LADI-III, nécessaires pour étendre les capacités à l’étude de systèmes plus grands et plus complexes. En octobre 2025, un tout nouveau détecteur cylindrique à plaque image sensible aux neutrons a été construit et installé sur DALI, et des tests et analyses de diffraction neutronique ont été réalisés sur des cristaux de protéines couvrant une large gamme de masses moléculaires, des plus petites (6 kDa) aux plus grandes (271 kDa). Les résultats montrent que les diffractomètres quasi-Laue LADI-III et DALI sont très complémentaires : LADI-III fournit des données de diffraction de meilleure qualité pour les protéines de petite et moyenne taille (5-70 kDa), tandis que DALI, avec son nouveau détecteur et son sélecteur de vitesse à bande étroite, fournit désormais des données de meilleure qualité pour les grandes protéines (70-150 kDa). Par ailleurs, les tests indiquent que DALI peut même servir à étudier de très grandes protéines (> 150 kDa), jusque-là hors de portée. Cela représente un saut qualitatif en matière de capacités pour la recherche en cristallographie neutronique des macromolécules et conforte encore la position de l’ILL comme leader mondial du domaine.

D16 (depuis 1976) est un diffractomètre polyvalent à faible transfert de moment (gamme de q de 0,01 à 2,5 Å⁻¹) et à haute résolution en Δq (Δλ/λ = 0,01), destiné à l’étude d’un large éventail de structures partiellement ordonnées en biologie, en matière molle condensée et en science des matériaux. D16 bénéficie d’un détecteur à grande surface, à haute efficacité et à haute résolution, MILAND, là encore unique en son genre. L’instrument est particulièrement bien adapté aux études à haute résolution de matériaux diffractants dont les distances de répétition sont de l’ordre de quelques dizaines de nanomètres. Les principales applications concernent les systèmes de biomembranes, les liquides moléculaires, les matériaux mésoporeux et les argiles, ainsi que les matériaux magnétiques. Il est également possible de réaliser des expériences de cristallographie à basse résolution sur des cristaux à très grandes mailles (virus, lipoprotéines, etc.).